Carvões ativados (CAs) são materiais porosos utilizados em processos de adsorção e podem ser preparados a partir de diversas fontes renováveis. O rendimento em massa dos CAs constitui um parâmetro importante para sua aplicabilidade e que frequentemente é negligenciado na literatura. Neste estudo, CAs com alto rendimento foram preparados a partir da mistura de fontes renováveis, casca de milho e sacarose, como precursor de carbono, utilizando os métodos de ativação físico-química (H₂SO₄ e CO₂) e química (H₂SO₄ ) . Os CAs foram preparados a partir de uma mistura de casca de milho e sacarose na proporção 1:1 (m:m) e caracterizados por meio de diversas técnicas e metodologias de análise. Os resultados mostraram que o CA preparado na proporção 1:1 (casca de milho:sacarose, m:m) e ativado quimicamente (CA 1:1-C ) apresentou o maior rendimento e o maior índice S <sub>BET</sub> e rendimento ( ISBET-Y = 18.864). Este ISBET-Y foi proposto pela primeira vez neste trabalho. Adicionalmente, os carvões ativados (CAs) preparados com sacarose apresentaram características de maior estabilidade térmica e propriedades químicas superficiais próximas da neutralidade (pH ≈ 7,0). O CA 1:1-C foi aplicado no estudo de adsorção do corante azul de metileno (AM), apresentando capacidade máxima de adsorção em monocamada de 199,4 mg g⁻¹ , e o processo de adsorção foi considerado exotérmico, espontâneo e governado principalmente por fisissorção. Os resultados demonstraram a possibilidade de aumentar o rendimento de CAs a partir da utilização de uma mistura de precursores contendo sacarose, a qual apresentou alta capacidade de adsorção do corante AM.