O presente trabalho relata a preparação de fibras de carbono ativadas (FCA) a partir da casca de milho por meio do processo de pirólise lenta na presença de H₃PO₄ . As FCA foram devidamente caracterizadas, exibindo características morfológicas de microfibras, alta área superficial (S <sub>BET</sub> = 1824 m² / g) e propriedades de superfície ácidas (pH <sub>pcz</sub> = 3,85). Estudos de adsorção para sistemas mono e multicomponentes de íons Pb²⁺ e Cu²⁺ em solução aquosa foram realizados e modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e Elovich, e modelos de equilíbrio de Langmuir, Freundlich e Dubinin-Radushkevich, bem como modelos de adsorção multicomponente de Langmuir modificado, Freundlich estendido e Sheindorf-Rebuhn-Sheintuch, foram ajustados aos dados experimentais. Os resultados mostraram que o ACF apresentou alta capacidade de adsorção no sistema monocomponente (Pb²⁺ = 210,6 mg g⁻¹ , Cu²⁺ = 212,9 mg g⁻¹ ) , que diminuiu no sistema multicomponente (Pb²⁺ = 101,6 mg g⁻¹ ; Cu²⁺ = 56,1 mg g⁻¹ ) . Além disso, o processo de adsorção envolveu reações de fisissorção e quimissorção, sendo considerado espontâneo e endotérmico.